Etap #1: formaldehyd; aldehyd octowy z wodorotlenkiem sodu W wodzie
Etap #2: Z kwasem mrówkowym W wodzie pH = 5.7; Dystrybucja / selektywność produktu;
Procedura eksperymentalna
Pentaerytrytol wytworzono w reakcji między formaldehydem i acetaldehydem w stosunku molowym 5.0: 1.0. Następnie 3.08 części wagowych aldehydu octowego dodano do wodnego roztworu zawierającego 10.51 części wagowych formaldehydu i 7.47 części wagowych wodnego roztworu zawierającego 45 procent wodorotlenku sodu. Stosunek molowy wateπacetaldehydu wynosił 66: 1. Reakcja była egzotermiczna i pozwolono na wzrost temperatury do 5 ° C. Mieszaninę reakcyjną zobojętniono kwasem mrówkowym do pH 5.7. Wydajność pentaerytrytolu wynosiła około 90 procent w przeliczeniu na aldehyd octowy, co odpowiada 8.58 części wagowych pentaerytrytolu. Mieszaninę reakcyjną odparowano do suchej masy 62 procent wagowych, a następnie ochłodzono do 350 ° C. Utworzone w ten sposób kryształy pentaerytrytolu oddzielono. Pozostały roztwór procesowy poddano osobnej obróbce w celu ekstrahowania dodatkowego pentaerytrytolu i mrówczanu sodu. Kryształy pentaerytrytolu rozpuszczono w klarownym i ciepłym roztworze w wodnym roztworze macierzystym zawierającym pentaerytrytol, do suchości 45 procent wagowych. Roztwór oczyszczono przez obróbkę węglem aktywnym i następnie wymiennik jonowy. Następnie roztwór ochłodzono do 84 ° C i wytrąciły się kryształy monopentaerytrytolu. Kryształy oddzielono i po wysuszeniu otrzymano 2.15 części wagowych monopentaerytrytolu o czystości 99.5 procent. Odpowiada to 25 procentom całkowitej uzyskanej ilości pentaerytrytolu. Czystość zmierzono metodą chromatografii gazowej. Pozostałą ilość pentaerytrytolu, stanowiącą 6.43 części wagowych, przetworzono w techniczny pentaerytrytol. Przykład 2 Proces według przykładu 1 powtórzono z tą różnicą, że kryształy pentaerytrytolu rozpuszczono w przejrzystym i ciepłym roztwór w wodnym roztworze macierzystym zawierającym pentaerytrytol do suchości 55 procent wagowych i roztwór po etapie oczyszczania schłodzono do 9 ° C. W ten sposób otrzymano czysty monopentaerytrytol w ilości odpowiadającej 40 procentom całkowitej ilości otrzymanego pentaerytrytolu. Przykład 3 Pentaerytrytol wytworzono w reakcji między formaldehydem i aldehydem octowym w stosunku molowym 6.0: 1.0. Następnie 3.08 części wagowych aldehydu octowego dodano do wodnego roztworu zawierającego 12.61 części wagowych formaldehydu i 7.47 części wagowych wodnego roztworu zawierającego 45 procent wodorotlenku sodu. Stosunek molowy woda: aldehyd octowy wynosił 64: 1. Reakcja była egzotermiczna i pozwolono na wzrost temperatury do 5 ° C. Mieszaninę reakcyjną zobojętniono kwasem mrówkowym do pH 5.7. Wydajność pentaerytrytolu wynosiła około 92 procent w przeliczeniu na aldehyd octowy, co odpowiada 8.76 części wagowych pentaerytrytolu. Mieszaninę reakcyjną odparowano do suchej masy 62 procent wagowych, a następnie ochłodzono do 350 ° C. Utworzone w ten sposób kryształy pentaerytrytolu oddzielono. Pozostały roztwór procesowy poddano osobnej obróbce w celu ekstrahowania dodatkowego pentaerytrytolu i mrówczanu sodu. Kryształy pentaerytrytolu rozpuszczono w klarownym i ciepłym roztworze w wodnym roztworze macierzystym zawierającym pentaerytrytol, do suchości 45 procent wagowych. Roztwór oczyszczono przez obróbkę węglem aktywnym i następnie wymiennik jonowy. Następnie roztwór ochłodzono do 7 ° C i wytrącono kryształy monopentaerytrytolu i po wysuszeniu otrzymano 0 części wagowych monopentaerytrytolu o czystości 5.43 procent. Odpowiada to 62 procentom całkowitej ilości uzyskanego pentaerytrytolu. Pozostała ilość pentaerytrytolu, stanowiąca 3.43 części wagowych, została przetworzona w techniczny pentaerytrytol. Przykład 4 Proces według przykładu 3 powtórzono z tą różnicą, że kryształy pentaerytrytolu zostały rozpuszczone do klarownego i ciepłego roztworu w wodnym roztworze macierzystym zawierającym pentaerytrytol, do suchości 55 procent wagowych, i roztwór po etapie oczyszczania schłodzono do 780 ° C. W ten sposób otrzymano czysty monopentaerytrytol w ilości odpowiadającej 66 procentom całkowitej ilości otrzymanego pentaerytrytolu. Przykład 5 Proces według przykładu 3 powtórzono z tą różnicą, że kryształy pentaerytrytolu rozpuszczono w przejrzystym i ciepłym roztworze na bazie wody ług macierzysty zawierający pentaerytrytol, do suchości 35 procent wagowych i roztwór po etapie oczyszczania schłodzono do 620 ° C. W ten sposób otrzymano czysty monopentaerytrytol w ilości odpowiadającej 55 procentom całkowitej ilości otrzymanego pentaerytrytolu. Przykład 6 Pentaerytrytol wytworzono w reakcji między formaldehydem i aldehydem octowym w stosunku molowym 9.0: 1.0. Następnie 3.08 części wagowych aldehydu octowego dodano do wodnego roztworu zawierającego 18.92 części wagowych formaldehydu i 7.47 części wagowych wodnego roztworu zawierającego 45 procent wodorotlenku sodu. Stosunek molowy wateπacetaldehydu wynosił 59: 1. Reakcja była egzotermiczna i pozwolono na wzrost temperatury do 500 ° C. Mieszaninę reakcyjną zobojętniono kwasem mrówkowym do pH 5.7. Wydajność pentaerytrytolu wynosiła około 93 procent w przeliczeniu na aldehyd octowy, co odpowiada 8.86 części wagowych pentaerytrytolu. Mieszaninę reakcyjną odparowano do suchej masy 62 procent wagowych, a następnie ochłodzono do 350 ° C. Utworzone w ten sposób kryształy pentaerytrytolu oddzielono. Pozostały roztwór procesowy poddano osobnej obróbce w celu ekstrahowania dodatkowego pentaerytrytolu i mrówczanu sodu. Kryształy pentaerytrytolu rozpuszczono w klarownym i ciepłym roztworze w wodnym roztworze macierzystym zawierającym pentaerytrytol, do suchości 45 procent wagowych. Roztwór oczyszczono przez obróbkę węglem aktywnym i następnie wymiennik jonowy. Następnie roztwór ochłodzono do 54 ° C i wytrącono kryształy monopentaerytrytolu i po wysuszeniu otrzymano 7.44 części wagowych monopentaerytrytolu o czystości 99.7 procent. Odpowiada to 84 procentom całkowitej ilości otrzymanego pentaerytrytolu. Pozostała ilość pentaerytrytolu, stanowiąca 1.42 części wagowych, została przetworzona w techniczny pentaerytrytol. Przykład 7 Proces z przykładu 6 powtórzono z tą różnicą, że kryształy pentaerytrytolu zostały rozpuszczone do klarownego i ciepłego roztworu w wodnym roztworze macierzystym zawierającym pentaerytrytol, do suchości 35 procent wagowych, i roztwór po etapie oczyszczania schłodzono do 46 ° C. W ten sposób otrzymano czysty monopentaerytrytol w ilości odpowiadającej 80 procentom całkowitej ilości otrzymanego pentaerytrytolu. Przykład 8 Proces według przykładu 6 powtórzono z tą różnicą, że kryształy pentaerytrytolu rozpuszczono w przejrzystym i ciepłym roztworze na bazie wody ług macierzysty zawierający pentaerytrytol, do suchości 55 procent wagowych i roztwór po etapie oczyszczania schłodzono do 600 ° C. W ten sposób otrzymano czysty monopentaerytrytol w ilości odpowiadającej 86 procentom całkowitej ilości otrzymanego pentaerytrytolu. Temperatura krystalizacji zależy od suchości podczas rozpuszczania, ale także od stosunku molowego między formaldehydem i aldehydem octowym, ponieważ stosunek molowy określa skład pentaerytrytolu to jest rozpuszczone. Ogólnie temperatura krystalizacji jest najwyższa przy najniższym stosunku molowym, a dla każdego stosunku molowego temperatura krystalizacji jest najwyższa przy najwyższej suchości. | 90% |
